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A. Les échelles et les moyens d’observation

    Plusieurs types d’appareils permettant d’étudier la microstructure des matériaux. Chacun a un domaine d’application particulier, selon le grandissement qu’il permet d’atteindre, le mode d’observation (réflexion, transmission) ou encore la taille des objets qu’il permet d’observer. Les caractéristiques principales de quatre moyens d’observation couramment utilisés sont rassemblées dans le tableau 1.

La figure 1 présente les échelles d’observation et les instruments utilisés dans ces examens.

B. Présentation

Le microscope électronique à balayage (M.E.B.), ou également appelé scanning electron microscope (S.E.M.), est un instrument dans lequel une petite sonde explore l’échantillon. L’échantillon est massif et les électrons incidents sur sa surface sont recueillis par un détecteur et le courant enregistré va commander le faisceau d’un moniteur et ainsi créer une image. Les électrons absorbés provoquent de nombreuses réactions lors de leur ralentissement, dont certaines peuvent être exploitées pour former une image. Dans le cas le plus utilisé, un électron dit " secondaire " est éjecté de la surface ; il est ensuite attiré vers un détecteur adéquat et le courant enregistré est affiché sous forme d’image.

La sonde électronique va provoquer l’émission des rayons X, dont l’intensité et la longueur d’onde ou l’énergie fournissent des informations précieuses sur la nature chimique de l’échantillon. Des détecteurs appropriés sont donc aussi incorporés dans l’espace situé autour de la surface de l’objet.

Les microscopes utilisent généralement des sources à tungstène ou plus souvent à LaB₆^*. La taille de la sonde n’est pas inférieure à 5 nm et dans la plupart des applications, elle est bien plus grande.

Récemment, une nouvelle génération de microscope à balayage est apparue, équipée d’un canon à émission de champ, ce qui permet de travailler avec une sonde bien plus petite que celle de l’instrument traditionnel. Il est également intéressant de faire fonctionner ces microscopes à des tensions accélératrices très basses, qui peuvent descendre au dessous de 1kV, pour étudier les surfaces en particulier. Grâce à l’utilisation de canon à émission de champ, la résolution est de 1,5 nm à une tension accélératrice de 15kV et de 4,5 nm à 1kV. Des expériences préliminaires menées par les chercheurs du Laboratoire européen à Heidelberg démontrèrent que la résolution peut être améliorée à l’aide d’un correcteur d’aberrations.

Le fait que l’image donnée par le microscope soit formée point par point a une conséquence pratique importante. Il est facile de la numériser en ligne et donc de l’expédier vers un ordinateur. Des logiciels souples de traitement d’image ont ainsi été conçus pour permettre d’améliorer, de restaurer et d’analyser les images provenant des microscopes électroniques.

        Le schéma de principe d’un MEB est porté sur la figure 2. Le faisceau d’électrons incidents a un diamètre inférieur à 100 nm et est focalisé sur la surface à examiner à l’aide de lentilles électromagnétiques. Les électrons réémis (rétrodiffusés ou secondaires) sont captés par un ou plusieurs détecteurs ; le signal ainsi obtenu est amplifié et sert à moduler l’intensité du faisceau d’électrons d’un écran cathodique. Des bobines de balayage permettent de parcourir, ligne par ligne, ou point par point, la surface à étudier. Le faisceau d’électrons de l’écran cathodique se déplace de façon synchrone, ligne par ligne. A chaque position du faisceau incident sur l’échantillon correspond une position du spot sur l’écran cathodique, ce qui permet de reconstituer la surface de l’échantillon qui est balayée.

        Le pouvoir de résolution du MEB dépend de la dimension de la zone d’où provient le signal utilisé pour former l’image : environ 1 m m pour les électrons rétrodiffusés et les rayons X ; 5 nm pour les électrons secondaires, ce qui permet d’atteindre des grandissements de 50 000.

        L’intérêt du MEB réside également dans sa profondeur de champ qui est environ 100 fois plus grande que celle d’un microscope optique : 500 m m à 100 fois et 30 m m à 2000 fois. Les échantillons à examiner ne nécessitent par de préparation spéciale, à condition toutefois qu’ils soient des conducteurs électriques. Les couples métallographiques, les surfaces de rupture peuvent ainsi être observées directement. Dans le cas des matériaux isolants, on les recouvre d’une mince couche conductrice (» 10 nm), obtenue par vaporisation sous vide ou pulvérisation cathodique d’un matériau conducteur (C, Ag, Au, Pt).

        La chambre recevant le porte-objet est beaucoup plus grande que celle d’un MET, ce qui autorise , avec certaines platines, l’examen d’échantillons de 10 à 100 cm³. Certaines platines sont équipées d’un dispositif de sollicitation mécanique (traction, compression), ce qui permet de réaliser des analyses chimiques sur des petits volumes (» 1m m³) ou d’obtenir des images qui donnent la répartition spatiale des éléments (images rayons X).

        Le principe de fonctionnement du microscope électronique à balayage (MEB) est très différent des microscopes électroniques à transmission et du microscope optique. Il fait directement appel aux divers phénomènes qui se produisent quand un objet est bombardé par un faisceau d’électrons. Sous l’effet de ce bombardement, plusieurs signaux sont émis et proviennent de profondeurs caractéristiques. Les principaux sont les suivants :

• Les électrons rétrodiffusés proviennent d’interactions électrons incidents et les atomes sous la surface. Leur énergie est voisine de celle des électrons incidents, Es, qui est comprise entre 5 et 50 KeV. L’intensité de l’émission de ces électrons est fonction du numéro atomique des éléments situés dans la zone examinée et, dans certains cas, de l’orientation de la surface observée. Elle est supérieure à 50 eV. On peut ainsi produire des effets de contraste sensibles aux variations de composition locale.

• les électrons secondaires résultent des chocs inélastiques entre les électrons incidents et les atomes de l’échantillon. Ils ont une énergie inférieure à 50 eV et proviennent d’une couche plus proche de la surface que les précédents (figure 3). L’intensité du signal qui leur est associé est principalement fonction de l’orientation locale de la surface par rapport au détecteur utilisé (contraste de relief).

• Les électrons Auger sont produits par les interactions entre les élections incidents et des électrons des sous-couches électroniques des atomes situés au voisinage immédiat (environ 1 nm) de la surface examinée. Le spectre obtenu est fonction des éléments et est utilisé pour faire des analyses chimiques superficielles (spectroscopie Auger qui, dans les versions récentes, a une résolution latérale inférieure au m m). L’émission de ces électrons n’est pas utilisée dans les microscopes à balayage usuels.

• Les rayons X émis dépendent des éléments présents sous la surface jusqu’à une profondeur de l’ordre du m m, fonction de la tension d’accélération et de la masse volumique de la cible (figure 3). Ces rayons X sont utilisés pour l’analyse chimique locale (microsonde CASTAING).

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